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原子熒光分析儀的結(jié)構(gòu)和原理
更新時(shí)間:2022-06-16   點(diǎn)擊次數(shù):315次

原子熒光分析儀的結(jié)構(gòu)和原理

        原子熒光光譜法是一種發(fā)射光譜法,它定量分析原子在輻射能激發(fā)下發(fā)射的熒光強(qiáng)度。根據(jù)熒光產(chǎn)生機(jī)制的不同,原子熒光有十余種,但在實(shí)際分析中,主要有:
        共振熒光
        處于基態(tài)或低能態(tài)的原子,吸收光源中的共振輻射并躍遷到高能態(tài),在返回基態(tài)或同樣的低能態(tài)的過(guò)程中,處于高能態(tài)的原子態(tài)發(fā)射與激發(fā)光源波長(zhǎng)相同的熒光,這種熒光稱為共振熒光。
        直線熒光
        當(dāng)基態(tài)的價(jià)電子被激發(fā)躍遷到高能態(tài)(E2)時(shí),高能態(tài)躍遷到低能態(tài)(E1)(而不是基態(tài))的受激電子發(fā)出的熒光為稱為直線。
        階梯線熒光
        當(dāng)價(jià)電子從基態(tài)躍遷到高能態(tài) (E2) 時(shí),由于受激碰撞會(huì)損失一些能量,它們會(huì)下降到低能態(tài) (E1)。從低能態(tài)(E1)發(fā)射回基態(tài)(E0)的熒光稱為階梯線熒光。
        熱輔助階梯線熒光
        基態(tài)原子通過(guò)吸收光輻射躍遷到高能態(tài)(E2),處于高能態(tài)的價(jià)電子在熱能的作用下被進(jìn)一步激發(fā),電子躍遷到類似于能級(jí)的更高能態(tài)E2 E3。當(dāng)去激發(fā)到較低能態(tài)(E1)(不是基態(tài))時(shí)發(fā)出的二次光稱為熱輔助階梯線熒光。
        敏化熒光
        當(dāng)被激發(fā)的第y個(gè)原子與第2個(gè)原子發(fā)生非彈性碰撞時(shí),能量可能會(huì)傳遞給第2個(gè)原子,從而使第2個(gè)原子被激發(fā),被激發(fā)的第2個(gè)原子去激發(fā)時(shí)產(chǎn)生的熒光稱為敏化熒光。
        原子吸收和原子熒光在結(jié)構(gòu)上相似,也可以分為四部分:激發(fā)光源、原子化器、光學(xué)系統(tǒng)和檢測(cè)器。
         1、激發(fā)光源:
        可以使用連續(xù)光源或銳線光源。常用的連續(xù)光源為氙弧燈,常用的尖線光源為高強(qiáng)度空心陰極燈、無(wú)極放電燈、激光等。連續(xù)光源穩(wěn)定、操作方便、使用壽命長(zhǎng)生活??捎糜诙喾N元素的同時(shí)分析,但檢出限較差。銳利光源的輻射強(qiáng)度高,穩(wěn)定,可以更良好的檢測(cè)限。
        空心陰極燈工作原理
        空心陰極燈是一種特殊的低壓放電現(xiàn)象,在陽(yáng)極和陰極之間施加300~500V的電壓,使兩極之間形成電場(chǎng),電子在電場(chǎng)中運(yùn)動(dòng),與周圍的惰性氣體分子相互碰撞,使這些惰性氣體電離。氣體中的正離子高速向陰極移動(dòng),在高速離子碰撞過(guò)程中陰極濺射出陰極元素的基態(tài)原子。這些基態(tài)原子與周圍的離子碰撞并被激發(fā)到激發(fā)態(tài)。在返回基態(tài)的過(guò)程中,會(huì)發(fā)射出元素的特征譜線。
        空心陰極燈-特點(diǎn)
        • 燈管結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,空心陰極燈制造工藝成熟;
         • 工作性能穩(wěn)定,壽命一般可大于3000mA•h,1小時(shí)內(nèi)發(fā)光穩(wěn)定性漂移在±2%以內(nèi)。發(fā)射強(qiáng)度基本能滿足常規(guī)分析要求;
         • 儀器光源部分的電源無(wú)特殊要求,無(wú)需其他輔助設(shè)施;
         • 價(jià)格便宜。
         HCL作為原子熒光的激發(fā)光源也有其不足之處,主要是輻射能量低,限制了原子熒光分析檢測(cè)限的進(jìn)一步降低。
        空心陰極燈的維護(hù)
        選擇合適大小的燈電流;
        低熔點(diǎn)元素的燈具在使用過(guò)程中不應(yīng)有較大的振動(dòng)。使用后,燈管必須冷卻后再取出,以防陰極填料倒出或空心陰極變形;
        活化處理。如果燈泡不經(jīng)常使用,最好每隔一定時(shí)間以額定工作電流點(diǎn)亮 30 分鐘;
        注意不要污染發(fā)射線出射窗,不要用手指直接接觸出射窗;
         2.霧化器:
        原子熒光分析儀對(duì)原子化器的要求與原子吸收光譜儀基本相同。但使用的火焰與AAS不同,主要是在通常的AAS火焰中,熒光被嚴(yán)重猝滅,火焰必須用Ar稀釋。當(dāng)使用氫化物生成法時(shí),直接在Ar氣氛中使用石英加熱法進(jìn)行原子化。
        原子設(shè)備性能的主要考慮因素
        霧化效率高。
        低輻射背景和背景閃爍。
        低原子熒光猝滅效應(yīng)。
        分析物的原子在光路中的停留時(shí)間更長(zhǎng)。
        霧化效率穩(wěn)定,記憶效應(yīng)小,操作簡(jiǎn)單
        使用成本低。
        霧化器的主要類型
        火焰霧化器
        電熱霧化器
        電感耦合等離子體
        石英管霧化器
        微波等離子
        輝光放電等離子體
        石英爐原子霧化器是一種適用于低溫火焰的簡(jiǎn)易霧化器。主要特點(diǎn):
        結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單;
        抗腐蝕能力強(qiáng);
        記憶效應(yīng)?。?/span>
        使用壽命長(zhǎng);
        方便廉價(jià)的生產(chǎn)加工等。
        爐芯結(jié)構(gòu)
        內(nèi)氣----氫化物蒸氣、氬氣、氫氣
        外氣----氬氣,作用如下:
         (1)防止氫化物被氧化,提高霧化效率
        (2) 防止熒光猝滅
        (3)保持霧化環(huán)境相對(duì)穩(wěn)定
        更換或清洗爐芯時(shí)注意不要弄壞爐芯。另外,氣管不要接錯(cuò),載氣接在內(nèi)管上。爐絲應(yīng)盡可能與外管齊平
        3、光學(xué)系統(tǒng):
        光學(xué)系統(tǒng)的作用是充分利用激發(fā)光源的能量,接收有用的熒光信號(hào),減少和去除雜散光。色散系統(tǒng)對(duì)分辨能力要求不高,但需要較大的聚光能力,常用的色散元件是光柵。非色散儀器中的濾光片用于將分析線與相鄰光譜線分開(kāi),從而降低背景。非色散儀器的優(yōu)點(diǎn)是照射立體角大,光譜通過(guò)帶寬大,集光能力大,熒光信號(hào)強(qiáng)度大,儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,操作方便。缺點(diǎn)是散射光的影響大。
         4、探測(cè)器:
        常用的是光電倍增管。在多元素原子熒光分析儀中,光電導(dǎo)體管和分辨管也用作檢測(cè)器。檢測(cè)器與激發(fā)光束成直角布置,避免激發(fā)光源對(duì)原子熒光信號(hào)檢測(cè)的影響。
        對(duì)于光信號(hào)的檢測(cè),主要有:
        光電管
        二極管陣列
        光電倍增管管子
        固態(tài)探測(cè)器
        A:電荷耦合探測(cè)器(CCD)
         B:電荷注入檢測(cè)器(CID)
        日盲光電倍增管
        光陰極材料——Cs-Te;
        波長(zhǎng)范圍:160~320nm;
        靈敏響應(yīng)波長(zhǎng):254nm;
        表體材質(zhì):石英。
         5種原子熒光注入方式:
         *連續(xù)流動(dòng)法:樣品和還原劑都以不同的速度在管中流動(dòng),并在混合器中混合以產(chǎn)生氫化物。
        優(yōu)點(diǎn):提供的信號(hào)是連續(xù)的信號(hào) 缺點(diǎn):樣品和還原劑的嚴(yán)重浪費(fèi)
        *流動(dòng)注射法:與連續(xù)流動(dòng)法類似,樣品通過(guò)取樣閥在“取樣"和“注射"之間切換,由于樣品是間歇性輸送到反應(yīng)器中的,因此產(chǎn)生的信號(hào)是類峰信號(hào).
        優(yōu)點(diǎn):定量進(jìn)樣,相對(duì)于連續(xù)流動(dòng)節(jié)省試劑;分析速度快
        缺點(diǎn):結(jié)構(gòu)復(fù)雜;國(guó)產(chǎn)電磁閥容易泄漏;容易產(chǎn)生交叉污染,記憶效應(yīng)
        *間歇流法:介于前一種兩種方法之間的采樣方式,利用計(jì)算機(jī)控制蠕動(dòng)泵的速度和時(shí)間,定時(shí)定量采樣進(jìn)行測(cè)量。
        優(yōu)點(diǎn):定量進(jìn)樣,節(jié)省試劑;小記憶效應(yīng)
        缺點(diǎn):泵管容易老化損壞,導(dǎo)致噴射精度差,脈動(dòng)效應(yīng),氫化物損失。
        另外兩種是間歇泵法和順序噴射法。

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